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GB/T 13531.1-2008 PH测定方法

发布日期: 2017-05-18 来源:tbtguide 字号: [ 大 中 小 ]

 pH
1 范围
本规范规定了测定化妆品pH 值的电位计法。
本规范适用于化妆品pH 值的测定。
2 方法提要
    以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，同时插入被测溶液中组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的pH 有关，它们之间的关系符合能斯特方程式：
E＝E0+0.059 lg[H＋]（25℃）
E＝E0―0.059 pH
式中 E0——常数
在25℃时，每单位pH 值相当于59.1mV 电位差。即电位差每改变59.1mV，溶液中的pH 相应改变１个单位。可在仪器上直接读出pH 值。
3 试剂
本规范所用试剂除另有说明外，均为优级纯试剂。所用水指不含CO2 的去离子水。
3.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：称取在105℃烘干2h 的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12g溶于水中，并稀释至1L，储存于塑料瓶中。此溶液20℃时，pH 为4.00。
3.2 磷酸盐标准缓冲溶液：称取在105℃烘干2h 的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.40g 和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.55g，溶于水中，并稀释至1L，储存于塑料瓶中。此溶液20℃时，pH为6.88。
3.3 硼酸钠标准缓冲溶液：称取四硼酸钠（NaB4O7·10H2O）3.81g，溶于水中，稀释至1L，储存于塑料瓶中。此溶液20℃时，pH 为9.22。 以上三种标准缓冲溶液的pH 值随温度变化而稍有差异，见附录A。
4 仪器
4.1 精密酸度计。
4.2 复合电极或玻璃电极和甘汞电极。
4.3 磁力搅拌器（附有加温控制功能）。
4.4 烧杯，50mL。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
5.1.1 稀释法
称取样品1 份（精确至0.1g），加不含CO2 的去离子水10 份，加热至40℃，并不断搅拌至均匀，冷却至室温，作为待测溶液。
如为含油量较高的产品，可加热至70℃～80℃，冷却后去油块待用；粉状产品可沉淀过滤后待用。
5.1.2 直测法（不适用于粉类、油膏类化妆品及油包水型乳化体）
将适量包装容器中的样品放入烧杯中待用或将小包装去盖后直接将电极插入其中。

5.2 测定
5.2.1 电极活化 复合电极或玻璃电极（4.2）在使用前应放入水中浸泡24h 以上。
5.2.2 校准仪器 按仪器（4.1）出厂说明书，选用与样品pH 相接近的两种标准缓冲溶液在所规定的温度下进行校准或在温度补偿条件下进行校准。
5.2.3 样品测定 用水洗涤电极，用滤纸吸干后，将电极插入被测样品中，启动搅拌器，待酸度计读数稳定1min 后，停搅拌器，直接从仪器上读出pH 值。测试两次，误差范围±0.1， 取其平均读数值。测定完毕后，将电极用水冲洗干净，其中玻璃电极浸在水中备用。
6 精密度
四个实验室对19 种市售化妆品样品，用稀释法进行6～22 次平行测定，其相对标准偏差
为0.16%～1.94%。

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